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熱分析儀的試驗原理分析

更新時間:2025-11-07      點擊次數:26

熱分析儀的試驗原理建立在程序控溫與物性連續(xù)監(jiān)測的基礎上,核心可以概括為一句話:在精確控制的溫度程序(升、降、恒溫及其組合)和特定氣氛下,實時測量試樣的某一宏觀物理量(質量、熱量、尺寸、力、聲、光、電、磁等)隨溫度或時間的變化曲線,通過對曲線特征(峰、臺階、拐點、面積等)的解析,推斷材料發(fā)生的物理轉變或化學反應及其動力學參數。

具體分解如下:

1. 溫度系統  

   由爐體、程序溫控器、均溫塊組成,可按設定速率(0.001 ℃·min?1~10? ℃·min?1)或溫度調制方式(正弦、步階、循環(huán))改變樣品溫度,并保證樣品與參比物溫度一致或精確記錄溫差。

2. 測量系統  

   針對不同的物理量,采用專用傳感器:  

   - 質量變化 → 高靈敏度熱天平(TG,0.1 µg級)  

   - 熱量/功率差 → 差示熱電偶或功率補償型DSCµW級)  

   - 尺寸/形變 → 位移傳感器(TMA、DIL0.1 µm級)  

   - 力學損耗 → 動態(tài)機械分析儀(DMA,0.001 N,tan δ 0.0001)  

   - 其他:電學(電阻、電容)、磁學(磁化率)、光學(透光率)、聲學(聲發(fā)射)等模塊。

3. 氣氛系統  

   質量流量計精確控制靜態(tài)或動態(tài)氣氛(惰性、氧化、還原、腐蝕、真空、高壓),并可在任意溫度點切換氣體種類或流量,以研究氣氛對反應路徑的影響。

4. 數據采集與處理  

   高速采集卡連續(xù)記錄“物理量-溫度/時間"曲線;利用微、積分、基線校正、分峰擬合、動力學方程(FriedmanOzawa、Kissinger等)提取特征溫度、反應級數、活化能Ea、指前因子A等。

5. 聯用擴展  

   通過接口將TGSTAMSFTIR、GC/MSXRD、Raman等串聯,實現逸出氣體實時分析或結構演化同步表征,彌補熱分析“非特異性"的局限。


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